技术文章
Technical articles一、检定前准备
检定设备选择:
使用精密的水分测定仪作为参考仪器,确保其准确性和稳定性。
检定样品应选取一系列已知水分含量的标准样品,覆盖仪器所能测量的范围,并已通过其他方法进行验证。
仪器校准:
对水分测定仪进行必要的校准和调整,包括校准仪器的标定曲线,检查仪器的工作状态和稳定性。
确保所有相关设备和材料都已清洁并符合要求。
二、检定过程
操作规范:
严格按照水分测定仪的操作手册进行测量,避免操作过程中的人为误差。
控制操作环境和温度,避免外界因素对测定结果的影响。
取样准确性:
在标定卡尔-费休试剂时,尽量使用精确的取样器(如10ul取样器),以确保取样的准确性,防止水滴粘附。
取样完毕后,应尽快进行测定,缩短反应池打开的时间,减少空气中水分对试剂的影响。
系统密闭性:
确保卡尔-费休试剂液路部分连接紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,避免试剂泄漏直接影响测试结果。
系统不密闭会导致卡尔-费休试剂在试验中吸收空气水分,延迟滴定终点。
搅拌与滴定速度:
搅拌速度应调整到以快到不形成湍流为止,以最快达到滴定终点。
滴定速度设定应先快后慢,初期快速滴定以缩短试验时间,接近终点时变慢以提高计量精确度。
数据记录:
依次使用标准样品进行测量,并记录每个样品的测定结果。
重复测量一定次数,确保结果的稳定性和可靠性。
三、数据处理与结果评定
数据处理:
将每个样品的测定结果进行平均计算,得到水分测定仪的校准曲线或校准系数。
根据校准曲线或系数,对未知样品的测量结果进行修正或计算。
结果评定:
根据水分测定仪的性能指标和测量标准,对测定结果进行评定。
如果结果与标准要求相符,认定水分测定仪合格;如果结果不符合标准要求,则需要进行调整或修理,并重新进行检定。
四、检定记录与周期性检定
检定记录:
对每次检定的相关信息进行记录,包括检定日期、检定人员、检定仪器、检定样品、测量结果以及评定结论。
确保检定过程和结果可追溯和可复现。
周期性检定:
根据水分测定仪的使用频率、环境条件和相关要求,制定适当的周期性检定计划。
一般建议每年或每两年进行一次全面的检定,同时根据需要进行中期的校准或验证。
五、其他注意事项
远离强磁场:使用水分测定仪时应远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
清洁与保养:试验完毕后,排空系统中的卡尔-费休试剂,并用甲醇清洗干净,避免用水清洗系统,因为水不易挥发,会影响下次试验的准确性。
操作人员培训:确保操作人员熟悉仪器的操作规范和技术要求,减少操作失误。
溶剂水分测定仪的检定规程涉及多个方面的注意事项和专业技术要点,只有严格按照规程进行操作,才能确保测定结果的准确性和可靠性。