毛细管熔点仪分析试验过程中的影响因素

毛细管熔点仪分析试验过程中的影响因素

熔点指的是物质从固态变为液态时的温度，熔点的测定是识别物质特性的参数，也是衡量物质纯度的指标。因此，熔点的测定在化学工业、医药工业和其他工业中发挥着重要作用。目前，常用的熔点测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法，其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。毛细管熔点仪是用来测量待测固体样品的熔点的。下面从样品条件出发，分析试验过程中的影响因素。

1、样品颗粒大小

毛细管熔点仪对于大颗粒的样品，由于其热阻较大，被测样品的熔点温度和热焓会很低。在测量聚合物的熔点时，样品颗粒的不规则形状也会影响熔化温度和熔化焓。因此，在进行熔点测量之前，需要将样品磨细，然后再进行下一步测试。

2、样品装载高度

样品的填充高度将直接影响样品中的温度梯度。如果样品填充量过大，内部传热慢，温度梯度大，熔点测量结果就高；如果填充量过小，熔点测量结果就低。选择标准1和标准2在不同的装填高度进行熔点测试。每个样品测试10次。随着样品装载高度的增加，测量的熔点值会向高温方向转移。当填充高度为3~4mm时，所选的两种参考材料测得的熔点接近各自参考材料的熔点标称值，测试结果的CV值也最小。因此，为了准确测量固体样品的熔点，加载高度为3～4毫米是好的。

3、样品装载的密实度

毛细管熔点仪样品装填的紧密程度也会影响熔点测试。如果样品填充不当，容易产生空隙和热传导，导致样品的熔点范围变大；如果样品填充得太紧，就会过热，测出的熔点就会过高。

4、样品的纯度

样品的熔化范围也与样品本身的纯度有关。理论上讲，样品的纯度越高，熔融范围越短。熔融范围的测定是在已知纯度的对苯甲酰氯样品上进行的，每个样品的平均熔点进行了3次测试。随着对苯甲酰氯纯度的提高，初始熔点逐渐增加，并以近乎线性的方式增加，说明材料的纯度越高，熔融范围越短。