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實用科普丨GC故障排除-最先洗脫化合物峰是分叉峰或?qū)挿?/h1>
來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月06日 16:03  

色譜圖就像指紋。

如果你能很好地“讀懂”色譜圖,

你通常就可以找到問題的原因所在,

采取針對性的解決方案。



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圖1 由于進(jìn)樣錯誤導(dǎo)致?lián)]發(fā)性化合物的峰形變寬


有時色譜圖看起來像圖1這樣。這是對氮?dú)庵泻驓怏w的分析。濃度非常低,并且使用定量環(huán)直接進(jìn)樣到柱上。最先洗脫組分顯示出顯著的譜帶展寬。如果我們以這些峰來計算理論塔板數(shù),則會顯示極低的數(shù)值。
此處的問題在于,大的進(jìn)樣體積導(dǎo)致了這樣的峰展寬。這對最易揮發(fā)的組分的影響尤其大。這些組分已經(jīng)在柱中“移動”,而進(jìn)樣仍在進(jìn)行。
如果柱流量為4 mL/min(30 cm/s),且進(jìn)樣體積為400 uL,則需要6秒才能將所有樣品轉(zhuǎn)移到柱中。非保留組分的初始帶寬已經(jīng)是6秒,從空間來說也就是180厘米峰帶寬。如果組分具有保留,則會產(chǎn)生聚焦效果,具體取決于組分保留的程度。
理想情況下,樣品中的組分必須聚焦在色譜柱入口處的窄帶上。如圖2所示,使用了更高的分流比,差別很明顯,H2S和COS的峰形立即得到了改善。
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圖2 使用足夠高的分流比,保持小的進(jìn)樣帶,柱效不受影響


使用保留盡可能高的GC柱保留越高,相聚焦效應(yīng)越大,進(jìn)樣帶越窄。這也就是為什么在圖1和圖2中都使用了7微米膜厚的色譜柱。同樣的問題也會發(fā)生在頂空分析中。也就是說,這些組分需要被固定相捕集。這就是為什么對于頂空分析,通常使用厚膜柱(如Rtx-VMS和Rxi-624Sil-MS)。
使用可承受最高進(jìn)樣量的GC柱。這將是0.53mm內(nèi)徑的。0.53mm內(nèi)徑的色譜柱可以處理最大的進(jìn)樣體積,使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,進(jìn)樣帶長將是最短的。
從盡可能低的柱溫箱溫度開始。如果沒有柱溫冷卻系統(tǒng),對于大多數(shù)GC來說,大約是30℃。
進(jìn)可達(dá)到所需的檢測限的盡可能少的樣品量。使用分流系統(tǒng)可以很容易地做到這一點(diǎn);0.53mm柱通常需要最小為1:5的分流比。
死體積總是會導(dǎo)致峰拖尾,這將影響緊密洗脫組分的分離。如果是直接進(jìn)樣,請考慮使用Uniliner襯管。如果直接連接到進(jìn)樣閥上,請確保使用正確的卡套。


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圖3 甲烷峰因進(jìn)樣錯誤而分叉


圖3顯示了另一個出現(xiàn)進(jìn)樣錯誤的例子。這里進(jìn)的是氣體樣品,盡管使用了小的樣品體積和大的分流,但還是發(fā)現(xiàn)第一個洗脫峰(甲烷)分叉。
在這種情況下,存在由雙重進(jìn)樣引起的進(jìn)樣問題。
當(dāng)使用氣體進(jìn)樣針進(jìn)樣時,揮發(fā)性組分可能會發(fā)生這種情況。為了避免這種情況,可以使用快速的自動進(jìn)樣器進(jìn)樣或使用定量環(huán)的閥進(jìn)樣。





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