色譜圖就像指紋。
如果你能很好地“讀懂”色譜圖,
你通常就可以找到問題的原因所在,
采取針對(duì)性的解決方案。
在色譜法中,我們總是喜歡得到一條水平的基線。這是理想狀態(tài),但總會(huì)有意外。在實(shí)際樣品分析中,色譜圖很少會(huì)這樣。經(jīng)常會(huì)有過載或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現(xiàn)。
當(dāng)然,我們希望獲得理想的色譜圖,我們也必須切實(shí)做到這一點(diǎn)。
圖1顯示了使用FID檢測(cè)器的氧化鋁柱分析。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質(zhì)烴。剛開始使用時(shí)觀察到基線有很強(qiáng)的上升斜率,在柱使用2天后,基線平了。這是發(fā)生了什么?
氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性,比任何硅氧烷固定相都要好得多。
實(shí)際問題是,吸附劑具有強(qiáng)保留能力,有時(shí)也會(huì)帶來挑戰(zhàn)。這意味著較高沸點(diǎn)的物質(zhì)會(huì)被捕獲,隨柱溫升高而慢慢“洗脫”。最大的問題是:這些物質(zhì)是如何進(jìn)入色譜柱的?
Restek制造的每根毛細(xì)管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時(shí)間,以確保柱子“干凈”。
說回氧化鋁,這種材料不會(huì)“有流失”。這意味著基線的任何增加都必然來自進(jìn)入氧化鋁柱的烴、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力強(qiáng),這些物質(zhì)將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢,導(dǎo)致基線抬升,如圖1所示。
如果氧化鋁PLOT顯示出高背景,則一定有其他原因。
可能的原因包括:
隔墊流失:確保使用了優(yōu)質(zhì)的隔墊
高進(jìn)樣口溫度:通常對(duì)于C1-C6,不需要高進(jìn)樣口溫度
襯管流失:使用優(yōu)質(zhì)襯管,如使用我們超惰的Topaz襯管
被污染的分流管線:定期清潔
金屬管拉制時(shí)會(huì)用到潤(rùn)滑油,如果清潔不thorough,氣體管線可能非常臟。使用清潔的GC級(jí)銅管,或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管,并考慮使用除烴的捕集阱。
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