在金屬表面處理領(lǐng)域，磷化工藝具有重要的地位。“磷化”指的是在一定溫度下，金屬基體與磷化液發(fā)生化學(xué)和電化學(xué)反應(yīng)，從而在金屬表面形成一層具有連續(xù)的不溶性膜層。
磷化液通常由磷酸二氫鹽、磷酸、絡(luò)合劑、氧化劑等多種成分及其他添加劑組成。其中，游離酸度是由磷化液中的酸離解產(chǎn)生，控制游離酸在一定范圍是為了調(diào)控磷酸二氫鹽，進(jìn)而控制成膜的離子濃度，以促使更多晶核生成。而總酸度則是磷化液中磷酸鹽、硝酸鹽和酸的總和，將總酸值控制在一定范圍有助于加快磷化反應(yīng)速度，并使膜層結(jié)晶更加細(xì)致。
本次試驗(yàn)采用了先進(jìn)的CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀來(lái)測(cè)定磷化液中總酸、游離酸的含量。為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精密性，實(shí)驗(yàn)配置了精良的儀器和試劑。
儀器配置：
包括 CT-1Plus 電位滴定儀、精度高達(dá) 0.1mg 的電子天平、攝像頭、10mL 移液管、100mL 滴定杯，以及燒杯、量筒、容量瓶等常用器具。
試劑配置：
使用了 1.0mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，以純水作為溶劑，并選用了溴酚藍(lán)和酚酞作為指示劑。
在儀器參數(shù)方面，計(jì)量管體積為 20mL，最小滴定體積為 10μL，最大滴定體積為 200μL，攪拌速度為 200，每滴間隔為 1200ms，終點(diǎn)模式采用微分判定，微分設(shè)置為 300。
測(cè)試方法基于酸堿滴定原理。
在游離酸測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，移取 10mL 樣品于滴定杯中，加入 50mL 純水充分溶解，加入 2 滴溴酚藍(lán)指示劑后進(jìn)行滴定。
而在總酸測(cè)試實(shí)驗(yàn)里，稱(chēng)取 10mL 樣品于滴定杯中，同樣加入 50mL 純水充分溶解，不過(guò)這次加入的是 2 滴酚酞指示劑。
經(jīng)過(guò)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臏y(cè)試，獲取了如下數(shù)據(jù)：
在游離酸實(shí)驗(yàn)中，測(cè)樣次序 1、2、3 的樣品質(zhì)量均為 10mL，試劑消耗分別為 1.8955mL、1.9532mL、1.9247mL，測(cè)量結(jié)果分別為 18.955pt、19.532pt、19.247pt，平均值為 19.245pt。
測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/mL | 試劑消耗/mL | 測(cè)量結(jié)果/pt | 平均值/pt |
1 | 10 | 1.8955 | 18.955 | 19.245 |
2 | 10 | 1.9532 | 19.532 | |
3 | 10 | 1.9247 | 19.247 |
圖譜1
圖譜2
在總酸實(shí)驗(yàn)中，測(cè)樣次序 1、2、3 的樣品質(zhì)量也均為 10mL，試劑消耗分別為 9.5955mL、9.3532mL、9.7247mL，測(cè)量結(jié)果分別為 95.955pt、93.532pt、97.247pt，平均值為 95.578pt。
測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/mL | 試劑消耗/mL | 測(cè)量結(jié)果/pt | 平均值/pt |
1 | 10 | 9.5955 | 95.955 | 95.578 |
2 | 10 | 9.3532 | 93.532 | |
3 | 10 | 9.7247 | 97.247 |
圖譜3
圖譜4
最終經(jīng)測(cè)定，磷化液的游離酸為 19.245pt，總酸為 95.578pt。
此次試驗(yàn)通過(guò)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆椒ê?CT-1Plus電位滴定儀，成功測(cè)定了磷化液中總酸和游離酸的含量，為磷化工藝的優(yōu)化和質(zhì)量控制提供了重要的數(shù)據(jù)支持。
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