咸菜、調料包中鉛的測定—IDA 小柱—石墨爐原子吸

收光譜法

1、適用范圍

咸菜、調料包中鉛的測定

2、溶液的配置

1）硝酸溶液（1+99）：量取10mL 硝酸，緩慢加入到990mL 水中，混勻。

2）乙酸鈉溶液（2 mol/L）：稱取乙酸鈉164.0g，加水溶解，定容到1000mL。

3）乙酸銨溶液（1 mol/L）：稱取乙酸銨77.1g，加水溶解，定容到1000mL。

4）磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液：稱取0.02g 硝酸鈀，加入少量硝酸溶液（1+9）溶

解后，再加入2g 磷酸二氫銨，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL，混勻。

5）xiao酸鉛[Pb(NO3)2，CAS 號：10099-74-8]：純度>99.99%，或經(jīng)國家認證并授予

標準物質證書的鉛標準溶液。

6）鉛標準儲備液(1000mg/L)：準確稱取1.5985g(精確至0.0001g)xiao 酸鉛，用少量

硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度，混勻。

7) 鉛標準中間液(10.0mg/L)：準確吸取鉛標準儲備液(1000 mg/L)1.00 mL 于

100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。

8) 鉛標準使用液(1.00mg/L)：準確吸取鉛標準中間液(10.0 mg/L)10.00 mL 于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。

9）鉛標準系列溶液：分別吸取鉛標準使用液(1.00 mg/L)0 mL、0.2 mL、0.5 mL、

1.0 mL、2.0mL 和4.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻，此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 和40.0μg/L。注，可根據(jù)儀器的靈敏度，樣品中鉛的實際含量及不同儀器型號確定標準系列溶液中鉛的質量濃度及硝酸溶液濃度。

3、樣品預處理

基質樣品：咸菜、方便面調料包。

微波消解：稱取試樣0.3 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入10 mL 硝

酸，按照下表參數(shù)進行試樣消解，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃趕酸

至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解罐2~3 次，合并洗

滌液于25 mL 容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2 mol/L) 定容至刻度，混勻備用

( 定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。

加標樣品：加標水平0.33 mg/kg：移取0.3 g 試樣后，加入0.1 mL 鉛標準使用液（1 μg/mL），后續(xù)操作同上。

表1.微波消解升溫程序

4、SPE 標過柱步驟

賽暢IDA 亞氨基二乙酸固相萃取柱（ IDA 500mg/6mL，貨號為SPPAH-50060）：

活化：10 mL 硝酸水溶液（1%）+5 mL 水+5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）

上樣：25 mL 提取液

淋洗：5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）+5 mL 水+5 mL 水

洗脫：10 mL 硝酸溶液（1%）

收集洗脫液，待上機測試。

5、儀器條件

原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。儀器參考條件見下表。

表2 原子吸收光譜儀檢測條件設置

注：可根據(jù)儀器型號進行調整。

6、實驗數(shù)據(jù)

6.1 標準曲線數(shù)據(jù)

鉛元素的標準曲線和線性相關系數(shù)見下圖。

6.2 加標回收率數(shù)據(jù)

腌制咸菜和方便面調料包的加標回收率數(shù)據(jù)見下表。

表3 高鹽食品中鉛元素的加標回收率（加標水平0.33 mg/kg）

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