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燃料級二甲醚生產(chǎn)過程氣相色譜分析方案
燃料級二甲醚生產(chǎn)過程氣相色譜分析方案摘要： 應(yīng)用填充柱氣相色譜法，對燃料級二甲醚產(chǎn)品生產(chǎn)過程進行分析，并用外標法定量或校正面積歸一法進行定量。
二甲醚是無色易液化氣體，生產(chǎn)工藝主要有甲醇液相或氣相脫水二步法合成工藝，或合成氣直接合成一步法工藝?，F(xiàn)國內(nèi)主要是以煤碳或石油天燃氣為原料，生成水煤氣合成甲醇，甲醇脫水經(jīng)過催化劑轉(zhuǎn)化生成二甲醚及微量雜質(zhì)一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、甲醇及水等，對于生產(chǎn)燃料級二甲醚產(chǎn)品檢測，用氣相色譜法，采用熱導(dǎo)和氫焰檢測器，對二甲醚產(chǎn)品中的各組份和生產(chǎn)過程中甲醇、水、尾氣、廢水進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量，應(yīng)用于燃料級二甲醚產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析。
我公司科研人員根據(jù)生產(chǎn)燃料級二甲醚特點，研發(fā)出檢測二甲醚、甲醇、水的高性能GC-7890型氣相色譜儀。
中產(chǎn)品特點:
●320×240圖形大屏幕實現(xiàn)中、英文顯示，參數(shù)設(shè)置簡單直觀；
●完善的自診斷功能，能使用戶方便的檢查故障部位和故障類型；
●可靠的抗干擾系統(tǒng)，出現(xiàn)電源波動或瞬間斷電等情況都不會影響儀器正常工作；
●完善的溫度過熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證溫度不失控；
●載氣壓力監(jiān)視系統(tǒng)，實現(xiàn)保護色譜柱、TCD、ECD的功能；
●采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使得數(shù)據(jù)保護不再受困于電池的失效；
●高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術(shù)使FID檢測限顯著提高；
●新型的熱導(dǎo)檢測器靈敏度更高；
●儀器可選配內(nèi)置AD轉(zhuǎn)換電路，直接數(shù)字輸出色譜信號；
●儀器可選配XS-3000工作站，實現(xiàn)在PC上完成控制與分析的全部工作；
●儀器氣路系統(tǒng)可選配電子流量顯示；
●新型的氣路控制閥件，保證分析參數(shù)的重復(fù)性；
●毛細管系統(tǒng)具有分流和分流/不分流進樣方式；
●后開門技術(shù)實現(xiàn)近室溫工作，9階程序升溫；
●儀器可選配手動/自動FID,FPD點火裝置；
需要儀器及設(shè)備：
GC-7890型氣相色譜儀：雙檢測器（TCD、FID）/甲烷轉(zhuǎn)化器/雙氣體進樣系統(tǒng)
不銹鋼色譜柱：
二甲醚色譜柱（GDX-502，25%PEG-1500/porapak Q進口擔體） （1根￠4＊4m）
改性GDX-502色譜柱 （1根￠4＊2m)
TDX-01 (1根￠3＊2m)
液化氣取樣鋼瓶（250ml）及采樣袋
數(shù)據(jù)處理：電腦及N-2000色譜工作站
分析天平（萬分之一）
載氣：高純氮、高純氫、空氣（Air要求無油，無雜質(zhì)）
標氣：
A、常量CO、CH4、CO2標氣
B、二甲醚產(chǎn)品標氣：CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、CH3OCH3、CH3OH、H2O。
色譜級甲醇、蒸餾水
配樣玻璃儀器：具塞10ml試管 、10ml燒瓶 、滴管
柱溫:100℃ 氣化:160℃ 檢測(FID):140℃ 熱導(dǎo):140℃ 橋流:140mA
流速:35ml/min 樣品：標樣
檢測項目：
1、原料甲醇檢測：
原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導(dǎo)檢測器，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積校正歸一法定量,進樣量1ul,分析譜圖如下：
2、氣化塔釜液分析:
采用熱導(dǎo)檢測器檢測，用改性GDX-502色譜柱分離，對氣化塔釜液中甲醇、水進行檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：
3、 精餾塔釜液分析:
采用熱導(dǎo)檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，對二甲醚精餾塔釜液中二甲醚、甲醇、水進行檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：
4、醇洗塔排放氣分析:
（1）、排放氣包括常量一氧化碳、甲烷、二氧化碳采用熱導(dǎo)檢測器檢測, 用TDX-01色譜柱分離,面積外標法定量，進樣量1ml,分析譜圖如下：
（2）、排放氣還包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇及水, 用二甲醚柱分離，采用熱
導(dǎo)檢測器檢測，面積外標法定量，進樣量1ml,柱溫降到80℃，分析譜圖如下:
5、 排放廢水：
主要檢測排放廢水中ppm甲醇，采用氫焰檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積外標法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：
6、燃料級二甲醚產(chǎn)品分析:
燃料級二甲醚產(chǎn)品含量的分析，主要測定其微量雜質(zhì)、水和甲醇，用二甲醚柱分離，采用熱導(dǎo)檢測器檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ml，分析譜圖如下：
