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自動進樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量

使用自動進樣立式管式爐紅外法對液體硅烷中的硫進行了測定。對稱樣量、工作曲線、燃燒溫度等因素做了研究實驗。最后得出立式管式爐紅外法的最佳實驗條件是在陶瓷坩堝底部鋪1.5g阻燃劑后滴加0.08g液體硅烷后在上方覆蓋1.0g阻燃劑，按照此最佳實驗方法平行測定11次，測定結(jié)果滿足要求。

有機硅烷偶聯(lián)劑是目前品種最多、用量最大的偶聯(lián)劑 ，也是橡膠工業(yè)目前常用的助劑之一。使用偶聯(lián)劑可以降低膠料的門尼粘度、生熱和滾動阻力，改善膠料的加工性能，提高硫化膠的耐磨性。隨著“綠色輪胎”市場的逐步擴大，對含硫硅烷偶聯(lián)劑的需求量也逐年增加，其硫含量的高低對輪胎的耐磨、抗熱、抗老化等性能有著至關(guān)重要的影響。因此，準確測定硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量是非常重要的。

目前，硫含量的測定方法主要有氧瓶燃燒法、卡利烏斯法和過氧化鈉熔融法，這些方法時間較長，誤差較大等。本文研究了新的測定方法，選擇阻燃劑作為載體，稱量0.08g樣品，使用鋼研納克CS-4600：60位自動分析碳硫儀進行分析測定，測定結(jié)果很好，滿足客戶需求。

圖1：鋼研納克CS-4600碳硫分析儀

一、                      實驗部分

1.1                      主要儀器設(shè)備

1.                      儀器：CS-4600，鋼研納克；

2.                      坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；

3.                      載氣：高純O2（>99.95 %）；

4.                      動力氣：普通N2;

5.                      標準樣品：胱氨酸（502-691-1001），硫含量26.71%；

6.                      待測樣品：液體硅烷偶聯(lián)劑Si17。

注：液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求：Si17（如表1）。

表1 液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求

1.2                      分析原理

管式爐內(nèi)通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，試樣中的硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體進人紅外吸收池，儀器自動測量二氧化硫?qū)t外能的吸收，自動計算并顯示出試樣的硫含量結(jié)果。

1.3                      分析條件

表2 儀器參數(shù)條件表

二、                      實驗方法

待儀器穩(wěn)定后，使用標準樣品對儀器進行校準。

紅外法：按照以下要求在坩堝中加入阻燃劑和待測樣品。

液體試樣:將約 1.5g液體阻燃劑放在坩堝中間位置，稱量定量(Si17稱量約0.08 g)，其他液體試樣稱量約 0.13g(精確至 0.0001 g)的液體試樣均滴在液體阻燃劑上面，再用液體阻燃劑完-全覆蓋試樣。

2.1                      工作曲線

準確稱量約 0.08g(精確至 0.0001g)標準樣于陶瓷坩堝內(nèi)，用固體阻燃劑完-全覆蓋，按照儀器說明書進行操作。重復上述操作三次，測得結(jié)果的波動范圍應(yīng)在儀器允許差范圍內(nèi)，確認系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器。

2.2                      測定結(jié)果

按照實驗方法測定液體硅烷樣品1 #，平行測定11次求平均值，測定結(jié)果如表3所示。

表3 檢測結(jié)果表

三、                      結(jié)論

本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量進行了研究，建立了液體硅烷中硫準確測定的分析方法，其結(jié)果穩(wěn)定性較好，絕對差值不超過0.3%，測定結(jié)果滿足GB/T 30309-2013要求。